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[发明专利]制备ε-己内酰胺的方法-CN201180011492.9无效
发明人：永见英人 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2011-03-01 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种能够以良好收率制备包含较少杂质的高品质ε-己内酰胺的ε-己内酰胺制备方法，该方法具有：通过应用落下式结晶法从粗制ε-己内酰胺获得纯化的ε-己内酰胺的ε-己内酰胺纯化步骤A，通过对ε-己内酰胺纯化步骤A中获得的结晶母液应用蒸发结晶法获得第一次回收的ε-己内酰胺和第一次回收的母液的第一阶段ε-己内酰胺回收步骤B，和通过对第一次回收的母液应用熔体结晶法而获得第二次回收的纯化ε-己内酰胺的第二阶段ε-己内酰胺回收步骤C，将第一次回收的ε-己内酰胺回收作为用于ε-己内酰胺纯化步骤A的原料并且将第二次回收的纯化ε-己内酰胺回收作为用于ε-己内酰胺纯化步骤A和/或第一阶段ε-己内酰胺回收步骤B的原料。
制备己内酰胺方法

[发明专利]己内酰胺的精制方法和精制系统-CN202011003857.0有效
发明人：程时标;王松林;沈飞;王韩;张新平;王洪营;李希;胡小康;马得佳 -专利权人：浙江恒逸石化研究院有限公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D201/06 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和精制系统，该方法包括：将粗己内酰胺进行第一蒸发结晶、第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；将第一己内酰胺晶体洗涤，得到第二己内酰胺晶体；将第一结晶母液任选地浓缩，进行第二蒸发结晶、第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；将第三己内酰胺晶体进行第二洗涤，得到第四己内酰胺；将第二结晶母液任选地浓缩，进行恒温结晶，分离得到第五己内酰胺晶体和第三结晶母液；将第五己内酰胺晶体洗涤，得到第六己内酰胺晶体；将第二己内酰胺晶体进行加氢反应；恒温结晶的恒温结晶溶剂含有溶剂A和乙醇。本发明能保证己内酰胺的收率和质量。
己内酰胺精制方法系统

[发明专利]由含聚酰胺地毯解聚所获己内酰胺的提纯方法-CN98810888.7有效
发明人： R·E·马耶尔;L·克雷斯森蒂尼;T·J·詹策夫斯基 -专利权人：联合讯号公司
申请日： 1998-09-02 - 公布日： 2003-12-10 - 主分类号： C07D201/12 文献下载
摘要：本发明提供一种制备提纯的己内酰胺的方法，包括下列步骤(a)使含聚酰胺地毯在蒸汽存在下解聚，从而获得粗己内酰胺和蒸汽；(b)从所述粗己内酰胺和蒸汽中移出基本全部所述水；(c)在小于约8mmHg的压力和约110℃～约145℃的温度下对所获得的浓缩粗己内酰胺进行蒸馏，从而生成己内酰胺的塔顶产物和塔底产物；以及(d)使所述己内酰胺塔顶产物结晶，从而获得己内酰胺晶体和母液。最终提纯的己内酰胺随后被用于制造聚己内酰胺，后者可用于工程材料或纺成纤维。
聚酰胺地毯解聚己内酰胺提纯方法

[发明专利]己内酰胺的精制方法和精制系统-CN202010910647.3在审
发明人：程时标;马得佳;胡小康;蒋肇斌;张忠光;唐席;何怡璇 -专利权人：浙江恒澜科技有限公司
申请日： 2020-09-02 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和精制系统，该方法包括以下步骤：(1)将己内酰胺含量不小于98重量％的粗己内酰胺进行第一蒸发结晶；(2)再进行第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)第一己内酰胺晶体进行洗涤，得到第二己内酰胺晶体和第一洗涤母液；(4)将第二己内酰胺晶体进行第二蒸发结晶；(5)将步骤(4)得到的物料进行第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(6)将第一结晶母液和第二结晶母液混合进行恒温结晶、第三固液分离，得到第四己内酰胺晶体和第三结晶母液；(7)将第三己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明制的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。
己内酰胺精制方法系统

[发明专利]一种己内酰胺的精制方法-CN202011104894.0有效
发明人：程时标;王韩;张新平;马得佳;胡小康;张忠光;唐席 -专利权人：浙江恒逸石化研究院有限公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水、脱轻组分和脱重组分处理，得到己内酰胺含量不小于99重量％的粗己内酰胺；(2)在蒸发结晶溶剂存在下，将所述粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体；(4)将所述第一结晶母液任选地浓缩后进行第二结晶，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(5)将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤；(6)所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明的精制方法制备得到的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。
一种己内酰胺精制方法

[发明专利]ε-己内酰胺的制造方法-CN201280063763.X有效
发明人：武田尚己;尾崎达也 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2012-10-30 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺的混合溶液中使ε-己内酰胺发生晶析，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到ε-己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε-己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε-己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε-己内酰胺。
己内酰胺制造方法

[发明专利]一种1,1’－二硫代二己内酰胺的合成方法-CN201910551766.1有效
发明人：马德龙;王庆振;马松;王才朋;潘琳琳;冉升亮;孟祥克 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2019-06-25 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1’－二硫代二己内酰胺的合成方法，以己内酰胺为引发剂，以一氯化硫和己内酰胺无机盐为原料，一氯化硫先和己内酰胺反应形成1,1’－二硫代二己内酰胺和酸，己内酰胺无机盐在反应形成的酸的作用下不断转化为己内酰胺，己内酰胺继续与一氯化硫反应形成1,1’－二硫代二己内酰胺。本发明方法不需要加入其他种类的缚酸剂，且原料己内酰胺可以在反应过程中自行合成，生产工艺简单，可操作性强，后处理简单，具有工业化应用价值。
一种二硫代二己内酰胺合成方法

[发明专利]ε－己内酰胺的制备方法-CN01124866.1有效
发明人：嶋津泰基;海田博之;深尾正美 -专利权人：住友化学工业株式会社
申请日： 2001-06-27 - 公布日： 2002-01-23 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：通过将熔化的粗ε－己内酰胺和包括脂族烃的且温度低于粗ε－己内酰胺的溶剂倾入容器并混合,得到含结晶的ε－己内酰胺的第一淤浆,然后将淤浆进行固液分离,得到ε－己内酰胺和第一液相,制得高纯度的ε－己内酰胺。这种方法可以有效地从粗ε－己内酰胺中除去杂质,粗ε－己内酰胺通过例如将环己酮肟进行贝克曼重排得到。
己内酰胺制备方法

[发明专利]一种己内酰胺气相制备6-氨基己腈工艺中己内酰胺的蒸发方法-CN202011359754.8有效
发明人：陈天然;虞新建 -专利权人：宁波迦尔新材料技术有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种己内酰胺气相制备6‑氨基己腈工艺中己内酰胺的蒸发方法，液体己内酰胺和氨气按比例混合进行混合蒸发。本发明将液体己内酰胺和氨气混合蒸发，氨气降低了己内酰胺的汽化分压，蒸发温度大大降低，减少了己内酰胺液体的自聚反应，延长了设备运行周期。
一种己内酰胺制备氨基工艺蒸发方法

[发明专利]一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法-CN202010049018.6在审
发明人：刘东;金作宏;张玉新;南向竹;闫利军;魏朝帅;卢远峰;李彦欣;王素霞 -专利权人：河北美邦工程科技股份有限公司
申请日： 2020-01-16 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，首先将己内酰胺苯蒸残液降温结晶，并经固液分离后得到己内酰胺晶体和含苯母液；含苯母液送入萃取塔进行水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；将己内酰胺水溶液与己内酰胺晶体混合后回用到现有工艺苯萃取工段，也可以经过二次结晶得到品质合格的己内酰胺固体产品；粗苯经过蒸馏后得到苯，可回用到原生产工艺中，剩余少量高沸点杂质釜残可直接进行焚烧处理。本发明己内酰胺苯蒸残液的处理方法既提高了己内酰胺的收率，得到更多己内酰胺固态产品，又提高了己内酰胺的品质，同时增加了苯的回收利用量，减少了苯蒸残液排放量，大大降低了环境污染。
一种己内酰胺苯蒸残液处理方法

[发明专利]使用就地制备的碱金属氨基己酸盐从含水己内酰胺产物中回收己内酰胺的方法-CN02816673.6有效
发明人： A·G·M·杰特坦;N·F·哈亚森;G·W·A·汉格西 -专利权人： DSMIP财产有限公司
申请日： 2002-08-23 - 公布日： 2004-11-17 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明涉及从含水己内酰胺产物中回收己内酰胺的连续方法，所述含水己内酰胺产物包括(i)己内酰胺，(ii)杂质，和(iii)水，所述方法包括：以不超过100mmol碱金属氢氧化物/kg的己内酰胺的量将碱金属氢氧化物加入到含水己内酰胺产物中；让所添加的碱金属氢氧化物的至少一部分起反应，形成碱金属氨基己酸盐，以获得了富含己酸盐的己内酰胺产物；和减压蒸馏富含己酸盐的己内酰胺产物。
使用就地制备碱金属氨基己酸含水己内酰胺产物回收方法

[发明专利]己内酰胺的精制提纯方法-CN202210178523.X在审
发明人：王根林;梅学赓;丁克鸿;徐林;王铖;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺的精制提纯方法。该精制提纯方法包括：步骤S1，将己内酰胺粗品进行负压精馏，在第一精馏温度收集第一馏分，在第二精馏温度收集第二馏分，在第三精馏温度收集己内酰胺馏分，其中，第一精馏温度为50‑70℃，第二精馏温度为71‑95℃，第三精馏温度为96‑110℃；步骤S2，将上述己内酰胺馏分冷却结晶，得到己内酰胺结晶物料；步骤S3，将上述己内酰胺结晶物料进行发汗，去除汗液，收集剩余物料，得到己内酰胺产品。应用本发明的技术方案，依次通过负压精馏、冷却结晶和发汗对己内酰胺粗品进行提纯得到高纯度的己内酰胺产品，全过程未采用溶剂，更加环保安全，有效节约了己内酰胺的精制成本。
己内酰胺精制提纯方法

[发明专利]一种ε-己内酰胺的提纯方法和ε-己内酰胺的制备方法-CN201010516972.8有效
发明人：谢丽;杨克勇;江雨生;程时标;张树忠;慕旭宏 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2010-10-15 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种ε-己内酰胺粗产品的提纯方法，该方法包括将ε-己内酰胺粗产品溶解于卤代烃中，得到ε-己内酰胺的卤代烃溶液，在-10℃至50℃下对该溶液进行减压蒸发结晶，分离出ε-己内酰胺晶体。本发明还提供了一种ε-己内酰胺的制备方法，包括在MFI结构的分子筛催化剂的存在下，使气相的环己酮肟进行贝克曼重排反应，将反应产物蒸馏后得到ε-己内酰胺粗产品，然后根据本发明的ε-己内酰胺粗产品的提纯方法进行结晶提纯，并使提纯后得到的ε-己内酰胺晶体在加氢催化剂存在下进行加氢反应。根据本发明的所述ε-己内酰胺粗产品的提纯方法可以获得符合工业产品要求的ε-己内酰胺，而且结晶过程中不会产生结垢现象。
一种己内酰胺提纯方法制备

[发明专利]ε-己内酰胺的提纯方法和ε-己内酰胺的制备方法-CN201010517063.6有效
发明人：谢丽;杨克勇;江雨生;程时标;张树忠;慕旭宏 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2010-10-15 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种ε-己内酰胺粗产品的提纯方法，该方法包括将ε-己内酰胺粗产品溶解于醚中，得到ε-己内酰胺的醚溶液，在-10℃至50℃下对该溶液进行减压蒸发结晶，分离出ε-己内酰胺晶体。本发明还提供了一种ε-己内酰胺的制备方法，包括在MFI结构的分子筛催化剂的存在下，使气相的环己酮肟进行贝克曼重排反应，将反应产物蒸馏后得到ε-己内酰胺粗产品，然后根据本发明的ε-己内酰胺粗产品的提纯方法进行结晶提纯，并使提纯后得到的ε-己内酰胺晶体在加氢催化剂存在下进行加氢反应。根据本发明的所述ε-己内酰胺粗产品的提纯方法可以获得符合工业产品要求的ε-己内酰胺，而且结晶过程中不会产生结垢现象。
己内酰胺提纯方法制备

[发明专利]己内酰胺的精制方法-CN201410165552.8在审
发明人：徐风华;旷志刚;肖朝晖;李先华;曾红霞;焦岳飞;柳亚妮 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2015-11-04 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供一种己内酰胺的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的含己内酰胺的苯溶液；将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺；在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液；及将所述滤液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺。上述己内酰胺的精制方法，工艺流程简单，且工艺用水量大大减少。
己内酰胺精制方法

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